室内氛围中甲醛的测定尝试演讲6

  室内空气中甲醛的测定尝试演讲6_化学_天然科学_专业材料。 一、尝试目标: 控制酚试剂分光光度法测定甲醛的道理。 熟悉甲醛测定的目标意义。 领会本次尝试的操做步调及注 尝试道理: 空气中的甲醛取酚试剂反映生成嗪,嗪正在酸性溶液中被高铁离子氧化构成蓝绿色化合 物

  一、尝试目标: 控制酚试剂分光光度法测定甲醛的道理。 熟悉甲醛测定的目标意义。 领会本次尝试的操做步调及注 尝试道理: 空气中的甲醛取酚试剂反映生成嗪,嗪正在酸性溶液中被高铁离子氧化构成蓝绿色化合 物。按照颜色深浅,比色定量。 三、尝试仪器取药品: 1、大气采样器:流量范畴 0~1 L/min,流量不变可调,具有按时安拆; 2、分光光度计:正在 630 nm 测定吸光度; 3、10 ml 大型气泡接收管; 4、25 ml 具塞比色管; 5、吸管若干支; 本法中所用水均为沉蒸馏水或去离子互换水;所用的试剂纯度为阐发纯。 1. 接收液原液:称量 0.10 g 酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称 MBTH],加水溶 解,倾于 100 ml 具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保留,可不变 3 d。 2. 接收液:量取接收原液 5 ml,加 95 ml 水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量 1.0 g 硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用 0.1 mol/L 盐酸溶 解,并稀释至 100 ml。 4. 0.1000 mol/L 碘溶液:称量 30 g 碘化钾,溶于 25 ml 水中,插手 12.7 g 碘。待碘完全 消融后,用水定容至 1000 ml。移入棕色瓶中,暗处储存。 5. 1 mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40 g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000 ml。 6. 0.5 mol/L 硫酸溶液:取 28 ml 浓硫酸迟缓插手水中,冷却后,稀释至 1000 ml。 7. 0.1000 mol/L 碘酸钾尺度溶液:精确称量 3.5667 g 经 105℃烘干 2 h 的碘酸钾(优级 纯) ,消融于水,移入 1 L 容量瓶中,再用水定溶至 1000 ml。 8. 0.1 mol/L 盐酸溶液:量取 82 ml 浓盐酸加水稀释至 1000 ml。 9. 1%淀粉溶液:将 1 g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再插手 100 ml 滚水,并煮 沸 2~3 min 至溶液通明。冷却后,插手 0.1 g 水杨酸或 0.4 g 氯化锌保留。 10. 硫代硫酸钠尺度溶液:称量 25 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O) ,溶于 1000 ml 新煮 沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为 0.1 mol/L。插手 0.2 g 无水碳酸钠,储存于棕色瓶 内,放置一周后,再标定其精确浓度。 硫代硫酸钠溶液的标定:切确量取 25.00 ml 0.1000 mol/L 碘酸钾尺度溶液,于 250 ml 碘量瓶中,插手 75 ml 新煮沸后冷却的水,加 3 g 碘化钾及 10 ml 0.1mol/L 盐酸溶液, 摇匀后放入暗处静置 3 min。 用硫代硫酸钠尺度溶液滴定析出的碘, 至淡, 插手 1 ml 新配制的 1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色方才褪去,即为起点,记实所用硫代 硫酸钠溶液体积 V (ml) ,其精确浓度用下式计较: 硫代硫酸钠尺度溶液浓度(N)= 0.01 ? 25 .0 v 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不克不及跨越 0.05 ml,不然应从头做平行测定。 11. 甲醛尺度贮备溶液:取 2.8 ml 含量为 36%~38%甲醛溶液,放入 1 L 容量瓶中,加 水稀释至刻度。此溶液 1 ml 约相当于 1 mg 甲醛。其精确浓度用下述碘量法标定。 甲醛尺度贮备溶液的标定: 切确量取 20.00 ml 待标定的甲醛尺度贮备溶液, 置于 250 ml 碘量瓶中。插手 20.00 ml 0.1000 mol/L 碘溶液和 15 ml 1 mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15 min,插手 20 ml 0.5 mol/L 硫酸溶液,再放置 15 min,用标定后的硫代硫酸钠尺度溶液 滴定,至溶液呈现淡时,插手 1 ml 新配制的 1%淀粉溶液,此时呈蓝色,继续滴 定至蓝色方才褪去为止。记实所用硫代硫酸钠溶液体积 V2 (ml) 。同时用水做试剂空 白滴定,操做步调完全同上,记实空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积 V1 (ml) 。 甲醛溶液的浓度用公式下述公式计较: (V1- V2)×N×15 甲醛溶液浓度(mg/ml)= 20.00 式中:V1——试剂空白耗损标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2——甲醛尺度贮备溶液耗损标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml; N——硫代硫酸钠溶液的精确当量浓度; 15——甲醛的当量; 20——所取甲醛尺度贮备溶液的体积(ml) 。 两次平行滴定,误差应小于 0.05ml,不然从头标定。 12. 甲醛尺度溶液:临用时,将甲醛尺度贮备溶液用水稀释成 1.00 ml 含 10 ?g 甲醛, 当即再取此溶液 10.00 ml, 插手 100 ml 容量瓶中, 插手 5 ml 接收原液, 用水定容至 100 ml,此液 1.00 ml 含 1.00 ?g 甲醛,放置 30 min 后,用于配制尺度系列管。此尺度溶液 可不变 24h。 四、尝试步调: 1、用一个内拆 5 ml 接收液的大型气泡接收管,以 0.5L/min 流量,采气 10L。并记实采 样点的温度和大气压力。室温下样品应正在 24h 内阐发。 2、采样后,将样品溶液全数转入比色管中,用少量接收液洗接收管,归并使总体积为 10 ml,稀释至 25mL,混匀。 3.按下表配制尺度管系列。 表 1-2 甲醛溶液尺度系列(25mL 比色管, ) 管号 尺度溶液(ml) 接收液(ml) 蒸馏水(mL) 甲醛含量(?g) 0 0 10 15 0 1 0.25 9.75 15 0.1 2 0.50 9.50 15 0.2 3 1.00 9.00 15 0.4 4 1.50 8.50 15 0.6 5 2.00 8.00 15 0.8 6 2.50 7.50 15 1.0 7 3.50 6.50 15 1.5 4.向样品管及尺度管中各插手 1 ml 1%硫酸铁胺溶液,摇匀。放置 15 min。用 1 cm 比色 皿,正在波长 630 nm 下,测定各管溶液的光密度,取尺度系列比力定量。 五、成果取会商: 1、将采样体积换算成尺度形态下采样体积 V 0 ? Vt ? 273 ? P ( 273 ? t ) ? 760 式中:Vt——采样体积(L) ; P——采样点的大气压力(mmHg) ; t——采样点的气温(℃) 。 2、空气中甲醛浓度计较 C V0 式中:C——相当尺度系列甲醛的含量(?g) ; V0——换算成尺度形态下的采样体积(L) 。 甲醛浓度计较: 空气中甲醛浓度 (mg / M ) ? 3 耗损的硫代硫酸钠体积 甲醛 蒸馏水 3.51 9.91 3.40 10.00 平均值 3.46 9.96 甲醛浓度 ? ?V 水 – V甲醛 ?? N ?15 10 ? (9.96 ? 3.46) ? 0.0993 ?15 ? 0.968 mol / ml 10 绘制尺度曲线: 尺度曲线 管号 尺度溶液 (ml) 吸 收 液 (ml) 蒸 馏 水 (mL) 甲醛含量 (? g) 吸光度 0 0 10 15 0 0.028 1 0.25 9.75 15 0.102 0.036 2 0.5 9.5 15 0.204 0.048 3 1 9 15 0.408 0.061 4 1.5 8.5 15 0.612 0.071 5 2 8 15 0.816 0.089 6 2.5 7.5 15 1.02 0.100 7 3.5 6.5 15 1.53 0.113 批改吸 光度 0 0.008 0.020 0.033 0.043 0.061 0.072 0.085 批改后的尺度曲线 本尝试组正在海科楼 404 尝试室采集室内甲醛空气样。获得尝试数如表: 水样 1 吸光度 0.068 水样 2 0.067 代入工做曲线,可计较得出甲醛含量: y1 ? 14.218 ? 0.068 ? 0.4115 ? 1.04ug y2 ? 14.218 ? 0.067 ? 0.4115 ? 1.03ug y? y1 ? y2 ? 1.035ug 2 采样时 0.5L/min 流量采集了 30min。所以: vt ? 0.5 ? 30 ? 15 L v0 ? vt ? 273 ? p ? 14.2 (273 ? t ) ? 760 空气中甲醛浓度 ? y ?1000 1.035 ?1000 ? ? 35.08ug / m3 ? 0.0351mg / m3 = v0 29.5 按照中华人平易近国国度尺度—室内空气质量尺度 GB/T 18883-2002 中的相关目标,室 内空气中甲醛的含量该当低于 0.10mg / m ,通过测定可知海科楼 404 尝试室的甲醛含 3 量为 0.0351mg / m 低于国度的 0.10mg / m 。空气质量优良。 3 3 尝试成果阐发 1.绘制尺度曲线时取样品测定的温度应不跨越 2 c . 2.标定甲醛时,正在摇动下逐步插手氢氧化钠溶液,至颜色较着减褪,再摇顷刻,待褪成 淡,放置后反映褪至无色。若碱量插手过多,则插手盐酸溶液不脚以使溶液酸化。 3.碘量法标定甲醛溶液的浓度的道理: 甲醛正在碱性介质中被碘氧化成甲酸, 残剩的碘正在 酸性前提下用硫代硫酸钠滴定,从而计较甲醛。 o 尝试指点教师签名: 年月日